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光譜分析是利用物質在外界能量的激發下而發射出的光來判斷物質組成的一門技術。物質由分子及原子組成并有其屬性, 通過用屬性的區別,可以測定物質的組成部分。物質在一定的條件下能發射出特征的光譜,利用光譜的這個屬性來測定物質的存在。利用這一原理,我們就能用光譜分析儀測定異型管的組成元素及其含量。
直讀光譜儀主要用于成品異型管中C、Si、Mn、P、S等多種元素的定量分析任務。此設備具有如下特點:1.對異型管含量變化的靈敏度高;2.光源激發出的譜線沒有背景或很低;3.光源有良好的穩定性及再現性;4.分析所需試樣少,儀器分析只需根據分析鋼種,選擇適合標鋼,便可分析得出異型管結果;5.分析速度快,可在短時間內完成一個分析周期,適宜于批量分析異型管;6.分析靈敏度高,能作微量分析及痕量分析。
光譜定量分析是一種比較的方法,進行分析所依靠的是應用標準樣品做出的工作曲線,然后才能在工作曲線中找出樣品的元素含量。因此異型管樣本必須具備如下基本要求:應有高度的均勻性;化學成分應接近分析樣品;結構狀態應與分析樣品的結構盡可能的接近;含量范圍應稍大于分析樣品,以保證分析結果的可靠性;應有穩定的狀態,并能長久保持。
光譜定量分析尤其是對低含量元素定量分析,為了要有低的檢出限和高的準確度,除要對定性分析中所關心的光源選擇、曝光時間等予以重視外,還要注意以下問題:
(一)輔助電極選擇:對輔助電極最起碼的要求是不含有被測異型管元素或其材質為光譜純;
(二)曝光時間選擇:至于曝光時間的長短問題,它取決于試樣中分析元素含量多少、譜線性質、激發光源等因素。具體做法是在利用已知含量標準樣品測出黑度,求出相應的量,以與標樣含量一致的曝光時間為測定異型管試樣的曝光時間。
(三)樣品處理:試樣加工過程中防止工具給樣品帶來的污染,試樣加工過程中避免過熱使表面氧化。加工完好的試樣表面不應有裂紋、夾雜、砂眼等缺陷。譜線強度與試樣形狀、大小、光源作用面積等有關,雖然激發光源的電流、功率大小相同,也會因為上述原因造成試樣表面局部電流大小不同,致使元素蒸發、激發、溫度不同而造成差別。因而,標樣、試樣的制備方法、形狀、大小應盡量相同。換言之,樣品分析時激發部位的條件盡可能接近;
(四)分析間隙的選擇:工作曲線制作過程中及未知試樣分析過程中應保證試樣與電極分析間 隙一致,尤其是在異型管清理維護后、分析之前確認。